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氣路系統的連接、檢漏、載氣流速的測量與校正
發布時間：2017-05-09瀏覽次數：1629返回列表
[目的要求]
1、了解氣相色譜儀的結構，熟悉各單元組件的功能
2、熟悉氣路系統，掌握檢驗方法。
3、掌握載氣流速的測量和校正方法。
[基本原理]
1、氣路系統
氣路系統是氣相色譜儀中為重要的部件。氣路系統主要指載氣連續運行的密閉管路，包括連接管線、調節測量氣流的各個部件以及汽化室、色譜柱、檢測器等。使用氫焰檢測器時，還需引入輔助氣體，如氫氣、空氣等。它們流經的管路也屬于氣路系統。
由高壓鋼瓶供給的載氣，先經減壓表使氣體壓力降至適當值，再經過凈化管進入色譜儀。色譜儀上的穩壓閥、壓力表、調節閥、流量計等部件是用來調節、控制、測量載氣的壓力和流速的。氫氣、空氣氣路系統也分別裝有相應的調節、控制、測量部件。
氣路系統必須保持清潔、密閉，各調節、控制部件的性能必須正常可靠。
2、載氣流速
載氣流速是影響色譜分離的重要操作之一，必須經常測定。色譜儀上的轉子流量計，用以測量氣體體積流速，但轉子高度與流速并非簡單的線性關系，且與介質有關。故需用皂膜流量計加以校正。
（1）視體積流速（
CO）
CO）
用皂膜流量計在柱后直接測得的體積叫視體積流速。它不僅包括了載氣流速，且包括了當時條件下的飽和蒸汽流速。
（2）實際體積流速（FCO）
PO：大氣壓，mmHg；PW：室溫下的飽和水蒸氣壓，mmHg
（3）校正體積流速（FC）
由于氣體體積隨溫度變化，而柱溫又不同于室溫，故需作溫度校正。
FC=FCO 
TC:柱溫，K；Ta:室溫，K
TC:柱溫，K；Ta:室溫，K
（4）平均體積流速（
）
）
氣體體積與壓力有關。但色譜柱內壓力不均，存在壓力梯度，需進行壓力校正。
=FC
Pi：柱入口處載氣壓力；Po：柱出口處載氣壓力，計算時Pi、Po單位要相同
[實驗步驟]
氣相色譜常以高壓鋼瓶氣為氣源，使用鋼瓶必須安裝減壓表。
1、正確選擇減壓表。
減壓表接口螺母與氣瓶嘴的螺紋必須匹配。減壓表上有兩個彈簧壓力表，示值大的指示鋼瓶內的氣體壓力，小的指示輸出壓力。開啟鋼瓶時，壓力表指示瓶內壓力，用肥皂水檢查接口處是否漏氣。
2、準備凈化管
（1）清洗凈化管：先用10%NaOH溶液浸泡半小時，用水沖洗烘干。
（2）活化清洗劑：硅膠—120℃烘至藍色；活性炭—300℃烘2小時；分子篩—550℃3小時。不得超過600℃
（3）填裝凈化管：三種等量凈化劑依次裝入凈化管，之間隔以玻璃棉。標明氣體出入口，出口處塞一玻璃棉。硅膠裝在出口處。
3、管道的連接：用一段管子將凈化管連接到減壓表出口，凈化管的另一端接一可達色譜儀的管子。開啟氣源，用氣體沖洗一下，遂關氣源，將管道接到儀器口。
4、檢漏：保證整個氣路系統的嚴密性十分重要，須認真檢查，易漏氣的地方為各接頭接口處。
檢漏方法
（1）開啟氣源，導入載氣、調節減壓標為2.5 kg/cm2，先關閉儀器上的進氣穩壓閥。用小毛筆蘸肥皂水檢查從氣源到接口處的全部接口。
（2）將色譜柱接到熱導檢測器上，開啟進氣減壓閥，并調節儀器上壓力表：2 kg/cm。調轉子流量計流速大，堵住主機外側的排氣口，如轉子流量計的浮子能落到底，則不漏氣；反之，則需用肥皂水檢查儀器內部各接口。
（3）氫氣，空氣的檢查同前。
（4）漏氣現象的消除：上緊絲扣接口，如無效，卸開絲扣，檢查墊子是否平整，不能用時需換。
5、載氣流速的測定及校正
（1）將柱出口與熱導檢測器相連，在皂膜流量計內裝入適量皂液。使液面恰好處于支管口的中線處，用膠管將其與載氣相連。
（2）開啟載氣，調節載氣壓力至需要值，調節轉子高度。一分鐘后輕捏膠頭，使皂液上升封住支管即會產生一個皂膜。
（3）用秒表記下皂膜通過一定體積所需的時間，換算成以mL/min為單位的載氣流速。
（4）用上述方法，依次測定轉子流量計高度為0、5、10、15、20、25、30格時的體積流速，然后測定另一氣路的流速。
（5）再分別測量以氫氣為載氣的氣路的流速。
（6）以轉子流量計上轉子的高度為橫坐標，以視體積流速為縱坐標，繪制轉子流量計的校正曲線，同時記錄載氣種類、柱溫、室溫、氣壓等參數。
（7）根據視體積流速，按下式可計算出實際體積流速
（8）據下式求出在柱溫條件下載氣在柱中的校正體積流速
[注意事項]
1、氫氣減壓表只許安裝在自燃性氣體鋼瓶上
2、氧氣減壓表安裝在非自燃性氣體鋼瓶上
3、安裝減壓表時，所有工具及接頭，一律禁油
4、開啟鋼瓶時，瓶口不準對向人和儀器
5、凈化管垂直安裝，上口進氣下口出氣
6、凡涂過皂液的地方用濾紙擦干。
[附表] 不同溫度時水的飽和蒸汽壓
|
溫度/℃
|
Pw/mmHg
|
溫度/℃
|
Pw/mmHg
|
溫度/℃
|
Pw/mmHg
|
|
10
|
9.12
|
20
|
17.5
|
30
|
31.8
|
|
11
|
9.84
|
21
|
18.7
|
31
|
33.7
|
|
12
|
10.5
|
22
|
19.8
|
32
|
35.7
|
|
13
|
11.2
|
23
|
21.1
|
33
|
37.7
|
|
14
|
12.0
|
24
|
22.4
|
34
|
39.9
|
|
15
|
12.8
|
25
|
23.8
|
35
|
42.2
|
|
16
|
13.6
|
26
|
25.2
|
36
|
44.6
|
|
17
|
14.5
|
27
|
26.7
|
37
|
47.1
|
|
18
|
15.5
|
28
|
28.3
|
38
|
49.7
|
|
19
|
16.5
|
29
|
30.0
|
39
|
52.4
|
